3.8 瀝青軟化點(diǎn)試驗方法(環(huán)球法)
3.8.1 目的與適用范圍
本方法適用于測定道路石油瀝青、煤瀝青的軟化點(diǎn),也適用于測定液體石油瀝青經(jīng)蒸餾或乳化瀝青破乳蒸發(fā)后殘留物的軟化點(diǎn)。
3.8.2 瀝青軟化點(diǎn)測定儀(環(huán)球法)儀具與材料
1 軟化點(diǎn)試驗儀:如圖3.8.2-1,由下列部件組成:
1) 鋼球:直徑9.53mm,質(zhì)量3.5g±0.05g。
2) 試樣環(huán):黃銅或不銹鋼等制成,形狀尺寸如圖3.8.2-2。
圖3.8.2-1軟化點(diǎn)試驗儀(單位:mm) 圖3.8.2-2試樣環(huán) (單位:mm)
1-溫度計;2-上蓋板;3-立桿;4-鋼球;
5-鋼球定位環(huán);6-金屬環(huán);7-中層板;8-下底板;9-燒杯
圖3.8.2-3中層板(單位:mm) 瀝青軟化點(diǎn)測定儀(環(huán)球法) 圖3.8.2-4 環(huán)夾(單位:mm)
3) 鋼球定位環(huán):黃銅或不銹鋼制成。
4) 金屬支架:由兩個主桿和三層平行的金屬板組成。上層為一圓盤,直徑略大于燒杯直徑,中間有一圓孔,用以插放溫度計。中層板形狀尺寸如圖3.8.2-3,板上有兩個孔,各放置金屬環(huán),中間有一小孔可支持溫度計的測溫端部。一側(cè)立桿距環(huán)上面51mm處刻有水高檔記。環(huán)下面距下層底板為25.4mm,而下底板距燒杯底不少玩于12.7mm,也少得大于19mm。三層金屬板和兩個主桿由兩螺母固定在一起。
5) 耐熱玻璃燒杯:容量800mL~1000mL,直徑不小于86mm,高不小于120mm。
6) 溫度計:0℃~80℃,分度為0.5℃。
2 瀝青軟化點(diǎn)測定儀(環(huán)球法)環(huán)夾:由薄鋼條制成,用以夾持金屬環(huán),以便刮平表面,形狀、尺寸如圖3.8.2-4。
3 裝有溫度調(diào)節(jié)器的電爐或其它加熱爐具(液化石油氣、天然氣等)。應(yīng)采用帶有振蕩攪拌器的加熱電爐,振蕩子置于燒杯底部。
4 試樣底板:金屬板(表面粗糙度應(yīng)達(dá)Ra0.8μm)或玻璃板。
5 恒溫水槽:控溫的準(zhǔn)確度為0.5℃。
6 平直刮刀。
7 甘油滑石粉隔離劑(甘油與滑石粉的比例為質(zhì)量比2:1)。
8 新煮沸過的蒸餾水。
9 其它:石棉網(wǎng)。
3.8.3 方法與步驟
3.8.3.1 準(zhǔn)備工作
1 將試樣環(huán)置于涂有甘油滑石粉隔離劑的試樣底板上。瀝青軟化點(diǎn)測定儀(環(huán)球法)按本規(guī)程3.4的規(guī)定方法將準(zhǔn)備好的瀝青試樣徐徐注入試樣環(huán)內(nèi)至略高出環(huán)面為止。
如估計試樣軟化點(diǎn)高于120℃,則試樣環(huán)和試樣底板(不用玻璃板)均應(yīng)預(yù)熱至80℃~100℃。
2 試樣在室溫冷卻30min后,用環(huán)夾夾著試樣杯,并用熱刮刀刮除環(huán)面上的試樣,務(wù)使與環(huán)面齊平。
3.8.3.2 試驗步驟
1 試樣軟化點(diǎn)在80℃以下者:
1)將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于5℃±0.5℃水的恒溫水槽中至少15min。同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于相同水槽中。
2)瀝青軟化點(diǎn)測定儀(環(huán)球法)燒杯內(nèi)注入新煮沸并冷卻至5℃的蒸餾水,水面略低于立桿上的深度標(biāo)記。
3)從恒溫水槽中取出盛有試樣的試樣環(huán)放置在支架中層板的圓孔中,套上定位環(huán);然后將整個環(huán)架放入燒杯中,調(diào)整水面至深度標(biāo)記,并保持水溫為5℃±0.5℃。環(huán)架上任何部分不得附有氣泡。將0℃~80℃的溫度計由上層板中心孔垂直插入,使端部測溫頭底部與試樣環(huán)下面齊平。
4)將盛有水和環(huán)架的燒杯移至放有石棉網(wǎng)的加熱爐具上,然后將鋼球放在定位環(huán)中間的試樣中央,瀝青軟化點(diǎn)測定儀(環(huán)球法)立即開動振蕩攪拌器,使水微微振蕩,并開始加熱,使杯中水溫在3min內(nèi)調(diào)節(jié)至維持每分鐘上升5℃±0.5℃。在加熱過程中,應(yīng)記錄每分鐘上升的溫度值,如溫度上升速度超出此范圍時,則試驗應(yīng)重作。
5)試樣受熱軟化逐漸下墜,至與下層底板表面接觸時,立即讀取溫度,準(zhǔn)確至0.5℃。
2 試樣軟化點(diǎn)在80℃以上者:
1)將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于裝有32℃±1℃甘油的恒溫槽中至少15min。同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于甘油中。
2)在燒杯內(nèi)注入預(yù)先加熱至32℃的甘油,其液面略低于立桿上的深度標(biāo)記。
3)瀝青軟化點(diǎn)測定儀(環(huán)球法)從恒溫槽中取出裝有試樣的試樣環(huán),按上述3.2.1的方法進(jìn)行測定,準(zhǔn)確至1℃。
3.8.4 報告
同一試樣平行試驗兩次,當(dāng)兩次測定值的差值符合重復(fù)性試驗精密度要求時,取其平均值作為軟化點(diǎn)試驗結(jié)果,準(zhǔn)確至0.5℃。
3.8.5 精密度或允許差
1 當(dāng)試樣軟化點(diǎn)小于80℃時,重復(fù)性試驗的允許差為1℃,復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為4℃。
2 當(dāng)試樣軟人等于或大于80℃時,瀝青軟化點(diǎn)測定儀(環(huán)球法)重復(fù)性試驗的允許差為2℃,復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為8℃。